中草药中微量锶的测定
                                 高志均

                 （延安大学化工学院，陕西延安716000）

摘要：提出了EDTA-表面活性剂联合增敏，火焰原子吸收法测定药物中锶的新方法。当EDTA-乳化剂OP存在时，测定锶的灵敏度提高了62%，同时以EDTA、硝酸镧作为保护剂、消电离剂、释放剂，可消除基体物质的干扰，方法线性范围0~10 µg•mL-1,检出限为0.02µg•mL-1，特征灵敏度为0.115µg•mL-1•1%;该法简单、快速、准确，用于中草药中锶的测定，结果满意。
关键词：锶 中草药 基体改进剂 火焰原子吸收 表面活性剂
中图分类号： 0657.31 文献标识码：A
        DETERMINATION OF MICROAMOUNTS OF STRONTIUM IN HERBAL
                              Gao Zhi-jun

(College of chemistry and chemical Engineering, Yan’an University,yan’an Shaanxi716000)

   Abstract: The paper reports a new method for the hancing of matrix modifier (EDTA-surfactants)on the determination of strontium by air-acety lene flame atomic absorption spectrometry.The sensitivity of determination of strontium was increased 62 % when EDTA-surfactants existed.The ionization interference and coexisting element interference have been eliminated by EDTA and lanthanum diluent as protectant, ionization suppressor and diluent.The linear range was 0-10µg/ml,and the detection limit was 0.02µg•ml-1，The characteristic sensitivity was 0.115µg/ml.It was proved to be a simple, rapid and accurate method, which had been applied to the determination of strontium in several kinds of herbal medicine with satisfied results.
    Key words: strontium herbal matrix modifier flame AAS Surfactant

    锶是人体健康所需微量元素之一，现代医学发现，锶缺乏可导致多汗，影响骨密质，白发，抽搦，龋齿等。锶有降低某些类型心血管疾病的死亡率，一般成年人每天需锶1.9mg的摄入量以保持摄入和排除的平衡，临床上用SrI2、SrBr2治疗荀麻疹等疾病[1-2]。
    目前，国内外对锶的测定方法很多，有发射光谱法、原子吸收法、原子荧光法、X荧光法等[3]。但采用EDTA-表面活性剂火焰原子吸收法测定锶未见文献报道。试验发现表面活性剂中OP增敏效果最好，增敏27.6%，使用EDTA二钠溶液，可使Sr增敏52.1%，当EDTA二钠和OP联合使用可使锶的增敏程度高达62%，提高了测定的灵敏度。同时，选用EDTA二钠和OP还可有效的消除电离干扰、共存离子干扰等[4]，据此建立了火焰原子吸收光谱法测定锶的新方法。本文对测定条件进行详细研究，结果表明，该方法简单、快速、准确、干扰少，用于中草药中微量锶的测定，结果满意。
一 实验部分
1.1 仪器与试剂
    AA6800原子吸收分光光度计（岛津公司），锶空心阴极灯
    锶标准溶液（1g•L-1）:准确称取硝酸锶（分析纯）2.4155 g，用0.1%硝酸溶解定溶至1000mL容量瓶中，摇匀。
    EDTA二钠溶液（16.6gEDTA二钠+2.0gNaOH定容于500mL容量瓶中）。
    硝酸镧（10 g•L-1），乳化剂OP（20%），硝酸。以上试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
1.2 仪器工作条件的选择
    波长460.7nm,灯电流3mA,光谱通带宽度0.2nm,空气流量8.5L•min-1,乙炔流量2.0 L•min-1,
1.3 实验方法
    在50mL容量瓶中，依次加入一定量的锶标准液，硝酸镧1.50mL， EDTA二钠溶液8.50mL，乳化剂OP4.50 mL，加水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作参比，在选定仪器工作条件下测其吸光度，计算测定结果。

二 结果与讨论
2.1 条件选择
2.1.1 表面活性剂的选择
    按照实验方法，分别加入不同量的十二烷基磺酸钠、β-环状糊精、乳化剂OP等七种表面活性剂进行实验。结果表明十二烷基磺酸钠、吐温80、乳化剂OP、β-环状糊精均有增敏，其中乳化剂OP对锶的增敏最好。其乳化剂OP用量为4~10mL时吸光度最大且稳定。
2.1.2 EDTA二钠溶液对锶的影响
    选用EDTA二钠，使其在火焰中更易原子化，钠离子的存在可消除电离干扰。实验表明EDTA二钠溶液用量在7~10mL增敏大且稳定。
2.1.3 乳化剂OP与EDTA二钠溶液联合使用量的选择
    试验结果发现按照实验方法加入乳化剂OP4.50mL、EDTA二钠溶液8.50mL时增敏效果最好，可达62%，本实验选用此配比量。
2.1.4 硝酸镧的选择
    在选定体系中，对硝酸镧用量进行试验。结果表明，硝酸镧用量1.0～2.0mL时吸光度最大且稳定，大于2 mL时对体系吸收有负影响，故实验选用硝酸镧用量1.50 mL作为释放剂。
2.1.5 酸度的选择
    溶液的酸度直接影响Sr在溶液中的存在形态。在选定体系中测定酸度对吸光度的影响，结果表明pH=2~6时吸光度最大而且稳定，本实验选用pH=5条件下测定。
2.1.6 干扰离子影响及消除
    在未加硝酸镧、EDTA二钠前，在1µg/mL锶标准液中，分别加入100倍的K+、Ca2+、Cu2+、Cd3+、Fe3+、Cr6+，50倍的Ti4+、MnSO4、Mg2+、Al3+，20倍的Co6+、Ni3+等离子，测定吸光度。结果表明，K+、Cu2+、Cd3+不干扰锶的测定；Mg2+、Ni3+ 、MnSO4、Ca2+、Cr6+对锶的测定稍有干扰；Ti4+、Fe3+、Al3+干扰较为严重。但按实验方法加入硝酸镧和EDTA二钠溶液后，以上元素不干扰锶的测定。
2.1.7 线性范围和灵敏度
    在选定的最佳实验条件下，锶的浓度在0~10µg•mL-1范围内与吸光度成正比，其线性回归方程为A=0.03753C+0.00008,相关系数r=0.9997, 检出限为0.02µg•mL-1，特征灵敏度为0.115µg•mL-1 •1%
2.2 样品的测定
2.2.1 样品处理[5]
    将样品烘干研碎后，准确称取样品5g置于锥形瓶中，加入100mL硝酸，混匀，盖上表面皿，放置过夜，在电炉上消煮近干。再加入5mL高氯酸加热至溶液近干，加硝酸溶解后移入50mL容量瓶中定容。
2.2.2 样品测定
    准确移取各中草药样品溶液5mL于50mL容量瓶中，以下步骤同实验方法，平行测定5次。测定平均值见表1
2.3 加标回收率实验
    回收率实验采用样品溶液各5份，测定加标回收率和加标回收标准偏差，结果表明，其平均回收率均在96.67%-101.50%，加标回收相对标准偏差小于±5.0%。

参考文献:
[1] 微量元素服务中心.头发与元素[EB/OL]中山大学中山医院放射免疫检测中心,2005-14-6
[2] 徐方.矿泉水的健康效应及微生物控制[EB/OL]中国预防医学科学院环境卫生监测所,2005-14-06
[3] 邓勃，何华.原子吸收光谱分析[M],化学工业出版社，北京，2004，09
[4] 高延玲，康相涛，赵成壁。原子吸收分光光度法测定饲料微量元素样品的前处理[R]河南农业大学，2003-23-09